OSMIUM A ZMENSUICI AMINACE

Osmium / BrightStar Al / Hg Methylamin zmenšující amination

od RoundBottom (s hodně pomoci a díky chromová)
(formát a drobné úpravy v metanoid) [Zpět na Chemie Archiv]

---

Činidla

(První hodnota je aktuální naměřená množství, bude částka v závorkách jsou žádoucí / vypočtené částky)

55,2 g (53,4 g) MDP2P [1]
66,9 g (66,8 g) Methylamine.HCl [2]
39,6 g (39,6 g) 98% NaOH
423mL (420mL) MeOH
26,1 g (26,7 g), Al fólie [3]
141mg (150 mg ) HgCl ₂
230 g KOH [4]
dH ₂ O

Zařízení

1000ml 1N RBF
Allihnovy kondenzátoru
claissen adaptéru
je i adaptér
1 "vejce bar
plášť a regulátor
chlazení nastavení

Krátká forma:

směsi 66,8 g ve 67 g MeAm.Hcl dH ₂ O
ve směsi 39,6 g NaOH ve 119 g dH ₂ O, chlazené v ledové lázni
smíšené 423mL MeOH, 26,1 g Al fólie, 140mg HgCl ₂ v RBF
pomalu nalije roztok NaOH do roztoku MeAm, pak přidá do RBF
přidal ketonu na RBF
zpětným chladičem míchání, dokud se zpomalila a začala teplota klesá, pak se přidal teplo, aby v ~ 65 ° C
napjaté nezreagované fólie
basified roztokem KOH (230 g 85% KOH, 469g dH ₂ O)
vytěžené 1x 500 ml, 1x 200 ml toluen
prát toluen 3x 700 ml dH ₂ O, 1 x 700 ml nálevu
suší 10 minut 40 g MgSO ₄
zplynováno a vakuové filtrované 5x, vyčistit varu acetonu, vakuové filtrován, sušené
výnos 50,99 g

Postup

Smíšené 66,9 g MeAm byl s 67mL (67mL) DH ₂ O. Smíšené 39,6 g NaOH se 119 g (119mL) DH ₂ O, a ochladí v ledové lázni.

Nastavení zařízení, začal chlazení, míchat přidal bar. Dejte 26,1 g Al fólie RBF. Přidána většina 423mL MeOH na RBF, šetří asi 50ml k vyplavení keton kontejneru. O 140mg v HgCl ₂ pak byla přidána k RBF a celý baňky se točila na mix HgCl ₂ do MeOH.

Jakmile se začalo MeOH bublající (asi 5 minut po přidání HgCl ₂ ), byl cool NaOH roztok pomalu nalije do MeAm řešení. Zápach plynu MeAm nyní velmi silná. Basified MeAm řešení, a 55,2 g ketonu se pak nalije do RBF. Zbývající MeOH se vířily v keton baňky a přidal se k RBF a celá láhev byla krouží několikrát mix všeho.

Tato reakce je exotermická zdaleka tak, jak methyl muž Al / Hg nitromethanu. Skutečnost, že z 55 g ketonu (~ 300mmol) lze pohodlně převést na 1L baňky mluví za vše.

Za stálého míchání se pokusil, ale bar by se pohybovat, pravděpodobně kvůli fólie Al vážení to. Různé míchadla se snažil, ale marně. Během zpětného řešení bylo bublající docela dobře, ale byl ještě pilně vířily párkrát každých pět minut. Po reflux ustoupil, byl baňky vířila přibližně každých 15 minut. Když horní vrstva čiré tekutiny začaly tvořit, to znamená, že je čas k víření.

Teplota rychle dostal do cca 72 ° C s mnoha fólií plovoucí na vrcholu, a mnoho bubliny se vyvíjí, ale zůstal pod kontrolou. To je u všech keton hned dodal. Vidět dolů pro plný teplotní odečet.

Reakce byla zbývá po dobu 4,5 hodiny, a začal se uklidnit po asi 45 minut od přidání keton. Když se trochu uklidní, připravit basification roztok (230 g 85% KOH přidán 469mL dH ₂ O), aby se čas vychladnout. Teplo bylo přidáno do RBF Po asi 75 minut na teplotu až kolem 65 ° C.

Jakmile reakce je považována za hotové, (není ve skutečnosti ukazatel hledat, právě když již uplynulo dost času) napětí / odfiltrovat žádné nezreagované fólie kousky. V tomto případě bylo velké množství odešel, pravděpodobně asi 8 g, je-li sucho. Folie v koš se opláchne asi 50ml dH ₂ O, který byl přidán k reakci obsah 2L kádinky.

Směs se pomalu basified nalitím roztoku KOH na reakci obsah a se míchá v míchačce po dobu asi 10 minut.Některé bublající byl pozorován zbývající fólie byla snížena. Směs se extrahuje 1x 500 ml, 1x 200 ml čerstvé toluen tím, že nalije toluen do kádinky a za stálého míchání pokračuje. Po oddělení byly spojeny po extrakci.Toluen začal jasné, vody bílé, a po extrakcích bylo mírně zataženo a mírně zabarvené.

Kombinované toluen extrakty se promyjí 3x 700 ml dH ₂ O, 1x 700 ml solanky (nasycený NaCl). Většina oblačnosti vymazány po umytí. Toluenu se suší při 40 g sušených MgSO ₄ na 10 minut.

Toluen byl pak svými bližními a filtrovaná 4 krát. I přesto, že krystaly byly bílé jako je nikdy neviděl, byly krystaly do některé varu acetonu a znovu filtrován.

Celkový výnos po acetonu čištění: 51,1 g (92,4% w / w)

Každý, kdo chce nějaké Nitromethan?

---

Odečet teploty

T + (min)	Teplota (° C)
0	24 ° C
+ 10	58 ° C
+ 15	71 ° C
+ 20	72 ° C
+ 30	70 ° C
+ 40	69 ° C
+ 50	68 ° C
+ 85	64 ° C (vnější tepelné přidáno)
+ 105	66 ° C
+ 115	67 ° C
+ 175	56 ° C (teplo off)
+ 265	50 ° C

---

Poznámky
[1] provedené vyrovnávací performic, dvakrát destilovaná, měřeno vlasy pod 44mL, měl světle světle zelena ... využil zbývající množství, takže to bylo trochu nad tím, co byl povolán na
[2] provádí chromové metoda, jak je napsán v Úlu
[3] správně nuggetized
[4] není dost NaOH (třeba 200g) bylo k dispozici basify směsi , takže stačí 85% KOH loupe byly použity k vyrovnání

---

OXIDACE SAFROLU

Postup pro přípravu 3,4-Dimethoxyphenylacetone

Evropské patentové přihlášky EP0247526 (1987)

HTML Rhodium

Abstraktní

Proces přípravy 3,4-dimethoxyphenylacetone je zveřejněna, která spočívá v elektrolyticky epoxidating isoeugenol-methyl ve směsi se skládá z vody a dipolární aprotickém rozpouštědle, v přítomnosti Br ^- ionty, a isomerizing tak získal epoxid, v inertním organickém rozpouštědle, v přítomnosti katalytických množství soli lithia, pomocí tepla při teplotách tvoří v rozmezí od 50 ° C až do teploty refluxu rozpouštědla.

Vynález se týká způsobu přípravy 3,4-dimethoxyphenylacetone pomocí epoxidace elektrochemické isoeugenol-methyl a následnou katalytickou izomerace tak získal epoxid.

3,4-dimethoxyphenyl aceton je užitečný meziprodukt při syntéze α-methyldopa, (α-methyl-(- (3,4-dihydroxyphenyl)-alaninu, důležitý antihypertenziv ( US Pat 2.868.818. ).

Stav dosavadního stavu techniky

Příprava 3,4-dimethoxyphenylacetone pomocí oxidace isoeugenol-methyl organickými peracids (performic kyselina nebo kyseliny peroctové), dát střední diol, který je následně přeměněn na keton kyselými hydrolýzy je znám ( cca 82, 72640 , 1975 a CA 69, 106243, 1968 ). Takové metody mají však nevýhodu vyžadovat použití nebo organické peracids, nebezpečnost, která je známá.

Kromě toho je příprava známý 3,4-dimethoxyphenylacetone od od veratraldehyde přes reakci Darzens ( CA 101, 152292, 1984 ), nebo od 3,4-dimethoxyphenylacetic kyseliny kondenzací s acetanhydridu a ketene ( CA 102, 24290, 1985 ). Takové metody však nemají vliv ekonomicky přijatelný, a jsou potíže proveditelný na průmyslovou základnu, hlavně kvůli vysokým nákladům a není snadné dostupnosti výchozích produktů.

Účelem tohoto vynálezu je příprava 3,4-dimethoxyphenylacetone pomocí jednoduché, levné, vysoce selektivní a vysoce úročených proces, který lze snadno dosáhnout v průmyslovém měřítku pomocí non-nebezpečné reaktantů a levné, snadno dostupné od produkty.

Bylo zjištěno, že se výše uvedený účel, a ještě jiné účely, je dosaženo prostřednictvím procesu, který zahrnuje epoxidace elektrochemické isoeugenol-methyl a následnou katalytickou izomerace získaných epoxidu na 3,4-dimethoxyphenylacetone.

Popis vynálezu

Proto je předmětem tohoto vynálezu je postup pro přípravu 3,4-dimethoxyphenylacetone, vyznačuje tím, že:

1. Isoeugenol-methyl ( I ) je předložen elektrolýzy v ne-rozdělený elektrochemického článku, ve střední tvoří dipolární aprotickém rozpouštědla a vodného roztoku obsahujícího alkalické bromid nebo alkalických zemin, kovových bromid nebo kvartérní amoniové bromid, v takovou částku, aby se alespoň 0,6 mol Br ^-ionty na vodu litr, s grafitem nebo anody anody tvořené titanu potažené oxidy drahých kovů skupiny VIII nebo jeho směsných oxidů kovů s ventilem od vybraného Ti, Nb , Ta a Zr.
2. Epoxidové ( II ), izolovaný z reakční směsi vzniklé ( ) krokem je předložen izomerizace, v inertním organickém rozpouštědle, a za přítomnosti katalyzátoru množství sůl lithia vybrané z lithium jodidu, bromidu a chloristan, tím, že zahřáté na teplotu tvoří v rozmezí od 50 ° C na teplotu refluxu rozpouštědlo, k výrobě methyl keton ( III ).

Elektrolýze reakce ( ), což vede ke vzniku epoxidu, může být provedena i dávky, moudrý a trvale, při teplotách které jsou zahrnuty do rozsahu od 0 ° C až 50 ° C, nejlépe od 10 ° C až 30 ° C, se současným intenzity vyšší než 100 A / m ² se používá, a reakční směs míchá udržován tím, že míchání mechanického typu, nebo získat využitím turbulence, jak vytvořené plyny vznikající při elektrochemické reakce.

Vzhledem k tomu, dipolární aprotická rozpouštědla, např. acetonitril, dimethylformamid, dimethylsulfoxid, sulpholane, N-methylpyrrolidon a dimethylacetamidu, nejlépe acetonitrilu a dimethylformamidu, mohou být použity.

Obecně platí, že objemový poměr dipolární aprotickém rozpouštědla s vodou tvoří v rozmezí od 01:01 do 10:01 a koncentrace isoeugenol-methyl ( I ) ve směsi, kterou tvoří rozpouštědla a vody vyšší než 10 g / L je používán.

Aby bylo možné dosáhnout vysoké selektivitu a vysoké výnosy z epoxidové ( II ), bylo zjištěno, zejména to, že použití je nutné při elektrolýze reakce ( ), jak vysoká koncentrace Br ^- ionty, vyšší než 0,6 mol / l vody, až koncentrace odpovídající maximální rozpustnost v H ₂ O použitých bromidu a anody tvořené grafitu nebo titanu potažené oxidy drahých kovů skupiny VIII periodické soustavy, například s oxidy nebo Ru Směsi oxidů kovů, stejně jako s ventilem kovy jako Ti, Zr, Nb a Ta. Ve skutečnosti je používání nízkých koncentrací Br ^-ionty a společnou anodou Pt vede ke vzniku značného množství vedlejších produktů, především tvoří dimerization produktů. Vysoká koncentrace bromidů v reakční směsi, kromě upřednostňuje výnos epoxid, poskytuje jednodušší konci oddělení epoxidu z organických reakcí fáze a navíc umožňuje vysokou proudovou účinnost má být dosaženo.

Reakce ( b ) o izomerace epoxidové ( II ) na keton ( III ), v přítomnosti katalytických množství soli lithia, se koná s vysokými výnosy a regioselektivní způsobem. Obecně platí, že množství soli lithia jsou zahrnuty do rozsahu 0,05 až 0,4 mol na mol epoxidové ( II ), a koncentrace epoxidového v organickém rozpouštědle tvoří v rozmezí od 5 do 50 g/100 ml rozpouštědla se používají.

Jako inertní organická rozpouštědla, např. acetonitrilu a (C ₁ -C ₄ )-alkyl acetáty, nejlépe ethylacetát, mohou být použity. Doba trvání izomerace reakce se může pohybovat od 2 do 10 hodin, v závislosti na přijaté experimentální parametry.

Podle praktických provozních způsobem, aby ne-rozdělené buňky elektrochemické vodného roztoku alkalických kovů bromid je zpoplatněn, a to Organický roztok olefinů ( I ), které zní, pak se teplota je udržována na hodnotě předem zahrnoval v rozmezí od 10 ° C až 30 ° C, aktuální výši jsou zahrnuty do rozsahu 2 až 2,6 Faradayovou na olefinů krtek je předán do výchozí olefinů zmizel.

Poté, co reakce byla dokončena, epoxidové ( II je) oddělen od vodné fáze obsahující alkalické kovy bromidy.Tak získal epoxidové se rozpustí v organickém rozpouštědle vybrané pro další izomerace krok, např. v alkyl-acetát, aby to katalytické množství lithia soli se přidá a reakce hmota se zahřívá při teplotě kondenzace na nezbytně nutnou dobu pro izomerace být dokončen.

Sůl lithia se pak oddělí od organické fáze pomocí vodní roztoky, nebo přidáním vhodného nesolventním a následné filtrace.

Keton ( III ) je konečně získané odpařením jeho organický roztok do sucha, a ukazuje na chromatografickou analýzou, čistota (90%. Potom, v případě potřeby jejich dalšího čištění může být prováděna pomocí běžné techniky, např. destilace, kapalinové chromatografie.

Nějaký non-omezující příklady jsou nyní dodávány účelem znázornění vynálezu.

Příklady

Příklad 1

6.27 g z nábř se rozpustí v 25 ml H ₂ O a 125 ml CH ₃ CN, je směs pak silně míchá pomocí magnetické míchání, a to o 3.76 g isoeugenol-methyl ( I ) se přidá. Získaná směs se pak electrolysed v 250-ml-není rozdělený elektrochemických buněk, s konstantním proudem 850 mA, dva grafitové anody s celkovou plochou cca 17 cm ² , a centrální nerezové oceli katody mají povrch asi 25 cm ² se používá, se vzdáleností mezi elektrodami asi 1 cm. 5200 Přívěsky jsou předány, se reakční směs je uchovávána při teplotě 20 ° C.

Z reakční směsi, propuštěn z cely elektrochemické, dvě fáze, tj. vodné fáze, obsahující Br ^- ionty, a organická fáze obsahující acetonitrilu a produkt reakce, jsou od sebe odděleny. Z organické fáze acetonitril se odpaří za sníženého tlaku, a výsledný produkt reakce 40 ml ethylacetátu se přidá.

GC analýza organické fáze ukazuje přítomnost epoxidové ( II ) s> 90% čistota.

Reakční směsi v ethylacetátu se pak převede do 100 ml reaktoru, očištěný v dusíkové atmosféře, je 340 mg LII dodal a celá hmota se poté zahřívá, mechanické míchání, v olejové lázni, až do ethylacetátu teplotě kondenzace. Vytápění je dále po dobu 5 hodin, až do zániku epoxidové ( II ), o čemž svědčí chromatografie na tenké vrstvě.

Reakční produkt se ochladí na teplotu místnosti se vymyje 10 ml H ₂ O s účelem odstranění lithium jodidu a je pak na dehydratovaná Na ₂ SO ₄ .

3.57 g se získá z dimethoxy-phenylacetone ( III ), jak je stanoveno v plynové chromatografie s vnitřní analýzu úrovně 4,4-dimethoxybenzophenone. Výnos z keton ( III ), vzhledem k olefinů ( I ), používané jako výchozí materiál je 87,1%.

Příklad 2

Příklad 1 se opakuje stejným způsobem, s tou výjimkou, že v kroku izomerace 250 mg LiBr namísto 340 mg LII se používá, a že výsledky reakční čas na 10 hodin, místo 5 hodin. Tímto způsobem, výtěžek ketonu ( III ) o 86% ve srovnání s olefinů ( I se získá), používá jako výchozí materiál.

Příklad 3

Do 250-ml-není rozdělený elektrochemické buňky, 125 ml CH ₃ CN, 25 ml H ₂ O, 6.47 g z nábř a 2.78 g z isoeugenol-methyl ( I ) je přidán. Směs se electrolysed na konstantní proud 350 mA, s titanovým povlakem anodou se smíšeným Ru-Ti oxidů (50:50 hmotnosti), s celkovou plochou cca 7 cm ² , a centrální nerezové oceli katody mají plocha cca 15 cm ² se používá, se vzdáleností mezi elektrodami asi 1 cm. Přes buněčnou jsou 4.000 Přívěsky prošel, se reakční směsi je udržována na teplotě 20 ° C.

Reakční směs je pak zpracován v souladu s příslušnými postupy, jak je uvedeno v příkladu 1 , dokud se roztok reakčního produktu v ethylacetátu se získá, k takovému řešení, se přidá 337 mg LII. Směs se pak pod zpětným chladičem (v ethylacetátu refluxu teploty) po dobu 5 hodin, a tento proces bude pokračovat, jak je popsáno v příkladu 1 , do 2.795 g se získá z ketonu ( III ), s výnosem 92,2% ve srovnání s olefinů ( I ), používané jako výchozí materiál.

Příklad 4

Do 250-ml-není rozdělený elektrochemické buňky, 125 ml CH ₃ CN, 25 ml H ₂ O, 6.40 g nábř a 2.675 g o-methyl isoeugenol ( I ) je přidán. Směsi udržována na 20 ° C, je electrolysed, se stejným konstantním proudem a hustotou stejnou sadu elektrod z příkladu 1 se používá, přes buněčnou 3625 Přívěsky, rovnající se 2,5 Faradayovou / mol, že prošel. Reakční směs se pak převede do rotační odparce, CH ₃ KN, které mají být odstraněny ve vakuu. Výsledný produkt reakce se pak extrahuje třikrát 30 ml ethylacetátu, a poté se suší Na ₂ SO ₄ . Organický extrakt, soustředěna do objemu 25 ml a 160 mg přidané LII, se zpětným chladičem (v ethylacetátu refluxu teploty) po dobu 6 hodin.

Tento proces pokračuje, jak je popsáno v příkladu 1 , a 2.54 g se získá z ketonu ( III ), s výnosem 86,5% ve srovnání s olefinů ( I ), používané jako výchozí materiál.

Příklad 5

Do 250-ml-není rozdělený elektrochemické buňky, 135 ml CH ₃ CN, 15 ml H ₂ O, 6.20 g nábř a 2.82 g z olefinů ( I ) je přidán. Směsi udržována na 20 ° C, je electrolysed pomocí stejné elektrody jako vpříkladu 1 , ale s konstantní proudové hustoty 1,7 se používá, až po buňky jsou coulombech 4000 bylo schváleno. Reakční směs je pak zpracován, jak je popsáno v příkladu 4 . 2.56 g se získá z ketonu ( III ), s výnosem 83,2%, vypočtené relativně k olefinů ( I ), používané jako výchozí materiál.

Příklady 6-9

Do 250-ml-není rozdělený elektrochemické buňky, 100 ml DMF, 50 ml H ₂ O, 6.72 g na 4,25 g na nábř a isoeugenol-methyl ( I ) je nabitá. Směs se pak electrolysed za stejných podmínek a za použití stejné sady elektrod, použitý v příkladu 1 , s celkovým počtem 5.670 Přívěsky, že prošel. Na konci reakce se směs vybitá, k tomu se přidá 250 ml 20% vodného roztoku NaCl, a to je pak extrahuje čtyřikrát 50 ml ethylacetátu. Extrakt se promyje dvakrát 50 ml 20% vodného roztoku NaCl, a poté suší. Organický extrakt se koncentruje na objem 100 ml rozpouštědla se odpaří. Na tři poměrné části, 20 ml, řečené extrakt, jsou reakce isomerization provádí ethyl octan teplotě refluxu, pomocí stejného soli lithia a reakční doby, jak je uvedeno v tabulce 1 .

Tabulka 1

Ex.	Solventní	Salt - Částka		Čas	Conv	Výnos
6	Ethyl-acetát	LII	180 mg	6 h	100%	91,4%
7	Ethyl-acetát	LiBr	140 mg	10 h	100%	87,7%
8	Ethyl-acetát	LiClO 4	160 mg	10 h	60%	45,8%
9	Acetonitril	LII	185 mg	6 h	100%	77,1%

Od čtvrtého poměrné části 20 ml výše zmíněného extraktu ethylacetátu se odpaří a nahradit stejným množstvím acetonitrilu.Izomerace reakční produkt se pak provádí při teplotě refluxu acetonitril, s lithium solí a reakční dobu používán, jak je uvedeno vtabulce 1 .

V tabulce 1 také převody a výtěžky ketonu ( III ), vypočtené na relativně olefinů ( I ), používané jako výchozí materiál, jsou uvedeny pro každý příklad.

Reklamace

1. Proces přípravy 3,4-dimethoxyphenylacetone, vyznačuje tím, že:
   1. Isoeugenol-methyl se předkládá elektrolýzy v ne-rozdělený elektrochemického článku, ve střední tvoří dipolární aprotickém rozpouštědla a vodného roztoku obsahujícího alkalické bromid nebo alkalických zemin, kovových bromid nebo kvartérní amoniové bromid, v takovém množství jak mít alespoň 0,6 mol Br ^- ionty na vodu litr, s grafitem nebo anody anody tvořené titanu potažené oxidy drahých kovů skupiny VIII nebo jeho směsných oxidů kovů s ventilem od vybraného Ti, Nb, Ta a Zr.
   2. Epoxidové izolovaný z reakční směsi vzniklé ( ) krokem je předložen izomerizace, v inertním organickém rozpouštědle, a za přítomnosti katalyzátoru množství lithium solí lithia vybrané z jodidu, bromidu a chloristan, tím, že se zahřívá na teploty tvoří v rozmezí od 50 ° C na teplotu refluxu rozpouštědla.
2. Postupu podle nároku 1, vyznačující se tím, že elektrolýza probíhá při teplotách které jsou zahrnuty do rozsahu od 0 ° C až 50 ° C, s použitím proudová hustota vyšší než 100 A / m ² .
3. Způsob podle jednoho nebo obou nároků 1-2 , vyznačující se tím, že poměr objemu dipolární aprotickém rozpouštědla do vody je tvořena v rozmezí od 01:01 do 10:01, a že koncentrace isoeugenol-methyl v směs, kterou tvoří dipolární aprotickém rozpouštědla a vody je vyšší než 10
4. Postupu podle nároku 3 , kde dipolární aprotickém rozpouštědlo je vybráno z acetonitrilu a dimethylformamid.
5. Způsob podle jednoho nebo více z nároků 1-4 , v němž v roce ( b ) izomerace reakci množství lithia soli zahrnuty do té rozsahu 0,05 až 0,4 mol / mol epoxidové ( II ), a koncentrace v epoxidu inertní organické rozpouštědlo tvoří v rozmezí od 5 do 50 g/100 ml rozpouštědla se používá.
6. Postupu podle nároku 5 , vyznačující se tím, že inertní organické rozpouštědlo je vybráno z acetonitrilu a ethylacetátu.

MDMA

Kompletní MDMA syntézu poprvé Chemik

Kompilace a úvodníku Bright Star

HTML a obrázků Rhodium

Úvod

Díky Strike, Rhodium, Ritter, osmium, r2d3, Semtex Enigma, Spiceboy, ChemHack, Labrat, Eleusis, ketony / LabGrrrl a osobní hrdina, Dr. Shulgin. A aby se objekt, který tuto možnost - na internetu.

Disclaimer: Toto je pouze teoretický argument pro. Pokud se někdo rozhodne následovat tento syntézy, na vědomí, že výrobek byl "Plánované 1" ze strany Spojených států amerických, a pachatelé mohou být trestně stíháni. V žádném případě si mohu odpustit tuto činnost.

To je hypotetická syntézu: 3,4-methylendioxymetamfetamin N-methylamphetamine. Nebo MDMA.HCl. Nebo extáze.Syntézu, jak je uvedeno 1. neklade off ošklivé výpary, 2. nevyžaduje podezřelé chemikálie, a proto je 3. ideální pro tajné chemik. Syntéza sám může být provedena v sérii o víkendech nebo v přímém záběru. Pokud bychom chtěli sledovat tento přesně - bez zkratek - kupovat všechno, co se jim řekne - dělá přesně to, co je psáno - oni a jejich kamarádi budou mít krásné jaro. Pro ty, kteří si myslí, že jsou lepší než písemné pokyny - musí být připravena pokazit nejméně 4 krát, než úspěch (nebo si konečně zjistit, že mám pravdu). Buďte připraveni investovat ~ 800 dolarů. Buďte připraveni číst a učit se. Je to také dobrý nápad, při investování do chemikálií, aby Prodám 5x, co je zapotřebí pro syntézu - Tímto způsobem můžete opakovat, aniž by si ho koupím znovu. Přečtěte si celou věc, než začnete. Tam je nějaké přípravné práce, které lze udělat předem, nebo pokud jste destilace. Hodně štěstí.

Přehled:

1. Destilace: přírodních olejů k získání čistého Safrol
2. Rxn: Formaldehyd + chlorid amonný -> MethylAmine.HCl (MeAm.HCl)
3. Rxn: Safrol - (Wacker oxidace (PdCl ₂ + benzochinon)) -> MDP2P
4. Destilace: Reakce na obsah a výnos čistý MDP2P
5. Rxn: MDP2P - (Al / Hg Amalgam (MeAm.HCl) -> MDMA olej
6. Krystalizace: (MDMA olej + HCl v IPA / xylenu) (bezvodý podmínky)

Co budete potřebovat:

Tento seznam je základní. Ani spustit to bez ALL chemikálie a přístroje.

Přístroje a skla:

• "Organické Chem Lab Survival Manual", které James W. Zubrick . (Musí být v tomto textu, se stránky z této knihy je uvedeno. ~ 32 $) (a velmi šikovný obrázky skla set-up)
• Destilační přístroj . (1x500mL a 1x1000mL kulaté baňky, 1x250mL kolo baňku, chladič, destilace adaptér, adaptér vakuum, teploměr adaptér) (Spoje si broušené sklo Jedná se o nejlepší 19/22 a 24/40. - Můj první set byl 19 / 22 - a je ještě zvyklý na tento den).
• Teploměr (0 ° C na cca 300 ° C)
• Stand (Home Depot - (2x10in., příruby, 2 ft. z ˝ v potrubí))
• Svorka (Kup Věř mi jeho stojí za to.) (pro uchycení skla na stojanu - tato podpora několika set dolarů ve skle - Prodám pěkný!)
• Varná deska / Míchadlo combo (musím mít jeho to stojí za to) ( www.labx.com - utratit 200)
• Magnetická hýbat bar (podívejte se na web) (potažené teflonem)
• Respirátor vody (nebo dobrý zdroj vakua. odsávačky, ale jsou levné, <$ 20)
• Varu Stones (pro destilaci. malé střepy z rozbitého hrnek na kávu)
• Trubky (asi 10 stop Celkem (3 metry). - železářství - vakuové trubice jsou lepší než dialýza trubky - ale jak bude fungovat)
• Vazelína (nic moc - pro nanášení kloubů broušené sklo)
• Odměrky (Prefably Pyrex, a v mililitrech (ml))
• 10 různých velikostí skleněné nádoby / lahve (250ml, 500ml, 1L, 2L, atd.)
• Měřítko (tři paprsek analytické váhy jsou skvělé - a lze je nalézt za méně než 100 dolarů - www.balances.com - mohou vážit jak hodně jako jeden kilogram a za pouhých 0,1 g - dokonalá)
• pH papíru (chemické napájení) (pouze jedna role bude dělat - ~ 10 $) (nic konkrétního, jen je třeba poznat rozdíl mezi kyselinou a základní řešení)

Chemikálie:

• Safrolu (160g) (Sassafras olej, kafr žlutý olej) (přírodní / esenciální olej distributora)
• Dimethylformamidu (DMF) (350ml) (Diethylformamide nebo formamidu bude fungovat)
• P-benzochinon (CHINONOVOU, benzochinon) (120 g) (Foto Shop, nebo Chem dodávky)
• Paladium chloridem (PdCl ₂ ) (2G) (Foto Shop, nebo Chem dodávky)
• Dichlormethanu (dichlormethan, DCM) (Toto může být destilovaná z automobilového rozpouštědel (stačí přejít do Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone a číst etikety) nebo litr lze koupit od dodavatele Chem.) (Zip-Strip nábytek nehty remover )
• HG sůl (1 gram: HgCl ₂ , Hg (NO ₃ ) ₂ , Hg (oac) ₂ , HgCl, může to být cokoliv, a 1 g by mělo trvat vás na dlouhou dobu.)
• Isopropylalkohol (IPA, lékárny 91% isopropyl alkoholu budou k dispozici) (se 3 L) (nenechte se 70% věci) (nebo se můžete dostat čisté věci od dodavatele Chem)
• Epsom soli (síran hořečnatý) (MgSO ₄ ) (obchod s potravinami / farmacie) (rozprostře na cookie list, a pečeme v troubě při 200 ° C za 3 hod. na sušení - docela k ničemu, pokud nemáte vysušit)
• Tlustý Al fólie (těžká nebo koláč pánve od obchodu s potravinami)
• Muriatic kyselina (31,45% HCl) (bazén pH Down, vjezd čistič, ~ 3 $ / galon)
• Hydroxid sodný (NaOH) (čistič krystaly) (Přečtěte si tyto popisky, si ty věci, který je právě NaOH.) (louhu, louh - Hardware Store)
• Chloridu amonného (NH ₄ Cl) (Foto Store nebo Chem dodavatele)
• Paraformaldehyd (železářství) (tzv. Mildewcyde nebo DiGas - provádí stejní lidé, kteří vás vlhkosti zbavit - tip-tip)
• Arašídový olej (Jedná se o vysoce vroucí olej, který budeme používat jako olejové lázni na plotýnku / míchání desky combo)
• Aceton (na čištění skla a křišťálu pracovní činnosti) (Barva sekce železářství)
• Xylen (pro krystalizaci) (část barvy - ředidla - si to konkrétně)

Krok 1. (4 hodiny)

1. Destilace: přírodních olejů k získání čistého Safrol.

Podrobný popis tohoto kroku tím, chromová

Nastavení pro vakuové destilace, jako je na straně 53 z Zubrick. Vždy dejte trochu vazelíny na klouby broušené sklo - tak nebudou držet při pokusu vzít je od sebe. Vložte tolik přírodních olejů (Sassy, ​​kafr, atd.), jak jste, ale ne více než 300 ml, do 500ml kulaté baňky (RBF) s několika varu Stones. Vložte jeden z vašich 250ml RB baněk jako přijímací baňky.Nastavte si vodu Respirátor Vysavače, ve dřezu (to může vyžadovat nastavení této se den předtím - díly, výlety na uložení potrubí, atd.) a připojte sací hadice na dýchací přístroj a na vakuové destilace adaptéru na soubor nahoru. Začne otáčet do tepla pomalu! Pomalu! Pomalejší to uděláte, tím lépe / čistší vaše safrolu být. Za normálního tlaku vaří při Safrol 232 ° C - ale pod vakua, může vařit v kdekoli 110 až 160 ° C. Ať už teplota začíná přijít na - poznamenejte si ji. A pokud je teplota vyšší než 160 ° C - zkontrolujte těsnění na trubky a sklo - více než pravděpodobné, že je trochu úniku.Pamatujte si, že vazelína! Na konci destilace, měli byste mít vodu bílý olej, který skutečně láme světlo - a má krásnou vůni - tak trochu jako potpourri.

Destilace nastavení: Nastavení destilace nastavení na posteli, než se pokusit se dát dohromady na stánku. Budete získat dobrou představu o tom, jak kusy k sobě, a seznámit se s křehkost celé věci.Přečtěte si o Zubrick poradit, kam umístit svorku.

Arašídové oleje: misku s plochým dnem spočívá na plotýnku. Je plná arašídový olej. Destilační baňka se sedí na míse, ale nedotýkala dna, aby se plotýnka ohřívá misku, misku ohřívá arašídový olej je arašídový olej ohřívá destilační baňky. Toto je velmi efektivní. A budou ideální pro všechny vaše potřeby destilace - zejména pokud si to ve vakuu.

Krok 2. (2 hodinu práce + 4 hodiny čekání + 4 hodiny práce)

2. Rxn: Formaldehyd + chlorid amonný -> MethylAmine.HCl

Ve vašem 500ml RBFlask: Nastavení pro destilaci (není vakuum). Do destilační baňky (500ml vaší RBFlask) dal: 108 g NH ₄ Cl, 120g Paraformaldehyd (molekulární poměr 1:2, pamatujte při změně velikosti se!) a 320 ml vody a několik kamenů varu. Začátek topné velmi pomalu. Nezapomeňte zapnout vodu v kondenzátoru!

Při 80 ° C byl získán čirý roztok.Topení pokračování - Teplota se udržuje po dobu čtyř hodin při teplotě 104 ° C (teplota je velmi důležité - pokud máte více než střílet - nebojte se - přivést ji zpět dolů a snaží se stabilizovat ji na 104 ° C) Jakmile se Mám to na 104 ° C spustit stopky, a to na 4 hodiny. Při 104 ° C, malé množství destilátu přijde po - velmi pomalu - to je dobré. Jsme odstranění methylal a methylformate z reakcí obsahu, a proto řízení reakce na pravé - a stále více to, co chceme.

Po čtyřech hodinách a při řešení je ještě horká, nastaven tak, aby vakuové destilaci (tj. již set-up - nyní stačí přidat sací hadice!) - Ale nezapne vakua dosud. Zapínáme horko. Během 30 minut nebo tak nějak - kapalina by měla začít přecházející - vnitřní teplota směsi by neměl jít přes 200 ° C - Keep oddestilování kapaliny až ½ řešení zůstává - (. IE pálit z poloviny řešení) pak Vezměte si baňky z varnou deskou a nechat ho sedět v ledové / vodní lázni. Krystaly by měla začít tvořit během několika minut. Odfiltrovat tyto krystaly chloridu amonného. Nyní nastavte pro destilaci zbývající kapalina znovu - přidat ještě několik kamenů varu. Pálit z poloviny zbývající kapalině. Kdy polovina zůstává (nebo ¼ z původního řešení), zapněte vakuum na pomalu! VELMI POMALU! - Nechcete celý zmatek kapaliny vyskočí na vás. V určitém bodě celou hmotu se krystalizují do žluto-bílé pevné látky. To je ~ 95% MethylAmine.HCl, ~ 2% chloridu amonného a 3% DiMethylAmine.HCl. To je v pořádku pro další krok. To může být trochu mokrý, ale pokud si necháme krystalizovat horké (spontánně v baňce se teplo), mělo by být poměrně suchý. Těsnění je v širokém hrdlem až do potřebné.

Jako způsob, jak kontrolovat svůj produkt - pokud žijete v relativně vlhké oblasti, můžete si dát krystal produktu na stole - odejít - a když se vrátil malou kaluž vody bude na stole, kde výrobek byl.MethylAmine.HCl se říká, že hygroskopická. Dalším způsobem je, aby 20 ml vody v šálku přidáme 5 g NaOH na to. Míchejte, aby se rozpustil. Nyní, pokles několika krystaly produktu do něj - to by mělo cítit jako hnijící ryby + čpavek. Máte-li totéž s chloridu amonného, ​​bude to prostě cítit jako čpavek.

Budete získat asi 1 / 3 z chloridu amonného pro recyklaci a po mnoha odpařování. Získáte ~ 80 g čistého (95%) MethylAmine.HCl, což je zhruba 80% výnos. Gratulace. To může být skladován při pokojové teplotě, a to navždy. Slyšel jsem, že lidí, kteří používají 40 + let MethylAmine.HCl s vynikajícími výsledky.

Paraformaldehyd je polymerized formě formaldehydu - ale na rozdíl od většiny polymerizační procesy - toto je reverzibilní - to Paraformaldehyd a formaldehyd mohou být vyměněny přání. Je-li vše, co můžete dostat, je roztok formaldehydu - Nezapomeňte, že pokud jeho 37% formaldehydu pak 100 g roztoku obsahuje 37 g formaldehydu - nebo prostě jít dál a změnit částky baňky - 324 g 37% roztoku formaldehydu, 108 g NH ₄ Cl , 205mL vody.

Krok 3. (2 hodiny práce + 7 hodin čekání + 1 hodina práce)

3. Rxn: Safrol - (Wacker oxidace (PdCl ₂ + benzochinon)) -> MDP2P

Tento krok byl nazýván Wacker oxidace.Používá PdCl ₂ jako katalyzátor, aby kyslík a přes dvojné vazby. Tento krok byl pracoval více než mnohokrát, takže nemění částky legendární "scale-up". Pokud to uděláte správně, budete mít více než MDMA.HCl víte, co dělat se. (Díky Strike!)

Postup:

Vložte si do svého CLEAN 1000ml RBFlask:

300 ml dimethylformamidu (DMF), 50 ml vody z vodovodu, 120 g p-benzochinon 2 g chloridu Palladium (PdCl ₂ ), magnetická Stirbar. (PS - Do nešetří na katalyzátoru!)

Spusťte rozruch bar na "pomalé rozruch". Mix 160g safrolu a 50 ml DMF v poháru / JAR. Odkapávání the Safrol / DMF Mix do roztoku při pokojové teplotě (30 ° C) po dobu 30min. Po přidání, řešení bylo tmavě červené oranžové. Téměř černá.Ujistěte se, že míchá bar je spinning - Kč - pěšky. Jít do postele. Jít někam jinam. Nastavte si hodinky budík / připomínky, 7 hodin později. Poznámka: Tato reakce nevyžaduje žádné přídavné topení! Stačí míchat!

Stávky komentář: ". po 4,5 h řešení bude pokračovat na vlastní do 45 ° C. Zřejmé exotermní reakce po 7 h řešení bude zpět na ~ 30 ° C."

V reakční směsi bylo zaplaveno mírně kyselé vody (~ 50 ml muriatic kyseliny (HCl) v 1,5 l vody). Olej vypadl z řešení až na dno. Byla to černá / červená barva krve. To je, když její pěkné mít velký září trychtýř.

Nyní musíme definovat několik věcí. Horní vrstva (! V tomto případě) je vodný vrstvu - to znamená, že je vrstva, která obsahuje vodu - spodní vrstva je organická vrstva (v tomto případě!). To znamená, že obsahuje olej a jiné organické molekuly typu (tj. věci, které chcete!).

Po povodni reakce protřepejte obsah kontejneru Roztok, dá se asi 10 minut usadit - dvě vrstvy budou tvořit. Horní vodná vrstva byla lehčí krvavě červená / růžová. Horní vodná vrstva se slije od oleje (tj. byla nalita off). Vodná vrstva se promyje 2x100mL DCM (methylenchloridu / dichlormethan). Nemůžete-li vidět vrstvy, drží nádobu proti světlu, aby světlo svítí přes kontejneru. Udržujte DCM myje - obsahují zboží.

Nyní by měl mít asi 200 ml celkem DCM myje. Také byste měli mít asi 100 ml ~ "Organická vrstva", která vás oddělí od reakční obsah. Pour DCM myje a organická vrstva se dohromady. Nyní mytí DCM / Organická vrstva se 2x150mL 10% NaOH (30 g NaOH ve vodě 270mL). Tím se odstraní jiné reakce, vedlejší produkt - hydrochinon. Pokud nemáte tento krok hydrochinonu se ucpávají kondenzátoru při pokusu o destilaci. Udržujte DCM / Organická vrstva. NaOH vrstva (Vodný: je stále na vrcholu), může být hodil. (Díky Osmium!)

Můžete zde zastavit a čekat na další den - dát DCM / Organická vrstva do mrazáku.

Definovat Myje - 100 ml DCM se nalije do vodná vrstva a vodná vrstva + DCM byla otřesena tak dva by se mix - pak to byl zaznamenán nechat to usadit znovu. Po urovnání to (Všimněte si, že vrstva je nyní jiné barvy) se vodná vrstva se nalije off opět do další nádoby, kde se to prát znovu s jiným 100ml porce čerstvých myje DCM = 2x100mL.

Krok 4. (4 hodiny práce)

4. Destilace: Reakce na obsah a výnos čistý MDP2P

Pour DCM / Organická vrstva do CLEAN 500ml RBFlask. Dal několik varu kameny také. Nastavení pro vakuové destilace.

Tentokrát budeme vybírat konkrétní frakce v baňce - je DCM (BP 40 ° C), voda (BP 100 ° C), DMF (153 ° C), safrolu (232 ° C), ketony (BP est . ~ 290 ° C), a polymerizuje blbost (BP ~ 300 ° C +)

Pamatujte si, když jsme destilované safrolu? Co teplota se to přijít pro vás? -, Že teplota plus přibližně 25 ° C je teplota, která přijde na keton ve vakuu. Například, pokud vaše Safrol přijde více než na 150 ° C, pak keton přijde více než při teplotě 175 ° C. Pokud váš safrolu přijde více než při 130 ° C, pak se vaše keton přijde na 155 ° C. To?

Zvážit přijetí baňky! Napište hmotnosti na kus pásky a pásky se do baňky!

Začněte vakuové destilace nejprve zapnutí vysavače - Pokud jste si pamatoval své vroucí kameny, pak se to začne vařit okamžitě. Jedná se o DCM přichází jako první. Varu může být velmi silný, tak pozor, a být připraveni měnit tlak, takže to nebude létat do obdržení baňky. Zapněte tepla (varná deska), pomalu! a nechat teplota vyšplhat až těsně nad teplotou, při které přišel safrolu (pomalu: Mělo by trvat minimálně 2 hodiny, než dosáhne této teploty - pokud si to pod 2 hodiny budete až po rychlé). Budete muset změnit baňky, když se teplota dostane nad temp safrolu. To je trochu složitější, protože budete mít k uvolnění vakua. Uvolněte vakuové pumpy v / dýchací přístroj a změnit baňky rychle - možná právě výpisem to, opláchněte je jednou s acetonem nebo IPA (IsoPropylAlcohol) - a dal ji zpět. Spusťte vakua okamžitě, ale pozor tady, protože organická vrstva, kterou by mohl vyskočit z destilační baňky a do přijímacího baňky - takže, pokud můžete - měnit vakuum tak, že vakuum je na postupné! (Tj. s dýchací přístroj, pusťte vodu pomalu.) Keton olej je jasná bílá / žlutý nádech zelené nafty. Znovu zvážit baňky pro výpočet výnosu - měli byste mít více než 100 g ketonu.

S odsávačka můžete měnit vakua při zapnutí. Jednoduše pusťte vodu pomalu. Tj. zvýšení tlaku vody pomalu. Jejím vypnutím, můžete skočit do vody, přijímací baňky, protože tam je "vakuum" v destilační přístroj a bude sát vodu z odsávačka - SO - když vypnete vakuum, tak tím, že odstraní hadicí z odsávačka - když aspirátor se děje. Můžete také měnit vakuum tím, že odstraní hadice částečně - to bude trvat nějakou praxi, takže hrát a bavit se.

Strike je vynikající příspěvek zní: ".. Díky vysoké vakuum při 100-140 ° C ~ 18 g Safrol přišel na 166 ° C přišel ~ 125 g ketonu" Když se to tímto způsobem ...

Udržujte keton. Vůně je. Podívejte se na to. Podívejte se, jak se láme světlo. Pro odvážné: ochutnat. Poznámka: Všechny tyto "vlastnosti" a nezapomeňte - Po soudil jeho vlastnosti, dát do mrazáku. Poznámka: Je před mrazem.Stane se velmi viskózní kapalina.

Pokud se pokusíte destilovat keton při atmosférickém tlaku (žádné vakuum), dostanete se na 220 ° C a pak celý baňky se polymerovat. Celková ztráta úsilí, čas a prekurzory. Takže se nemusíte pachtit a získat zdroji vakua.

Keton je nestabilní. Nebude to vybuchne nebo tak něco, ale když odešel na vlastní vymyslí, bude to uspořádání. A pak to bude k ničemu. Při pokojové teplotě, bude uspořádání asi za týden - v závislosti na tom, kde bydlíte - pokud budete mít v mrazáku - to může trvat měsíce - MRAZICÍ! Po jeho v mrazáku se můžete zastavit na dnešek.

Krok 5.

5. Rxn: MDP2P - (Al / Hg Amalgam (MeAm.HCl) -> MDMA olej

(Díky Ritter, osmium, Shulgin!)

To se nazývá Al / Hg Amalgam. Tento proces využívá elektronegativní vlastnosti hliníku. Nyní něco, co většina lidí si neuvědomuje, je, že všechny hliník je vlastně potažena Al ₂ O ₃ . To je oxidovaná forma hliníku. Budeme odstranit tuto část folie, takže hliníku může snížit imine s elementární Al.

Tato reakce se ve skutečnosti skládá ze dvou částí. Za prvé, je keton →imine kondenzace. Tato reakce reaguje the keton s methyl-amin tvořit imine - voda je produkována jako produkt. Za druhé, je imine snížena (Vodík je přidáno přes dvojné vazby), k aminů. Kondenzační opravdu potřebuje bezvodý (bez vody) podmínky a omezení ve skutečnosti potřebuje vodu - takže je tu jemnou rovnováhu - IE nepleťte s postupem.

Co musíte mít připravené předem:

• CLEAN 500ml RBFlask.
• 20 g silné hliníkové fólie nakrájíme na 1 cm ~ čtverců.
• 0,1 g Hg (sůl) (soli rtuti každý bude dělat, ne Hg Metal)
  (Poznámka: Hg = rtuť)
• Likvidace Džbán (mléko džbánek)
• 1 litr čisté vody
• 25ml 25% roztoku NaOH (25 g NaOH se rozpustí v 75 g vody, pak to 25ml)
• 50 g rozpuštěného v 300 ml MethylAmine.HCl o 91% isopropylalkoholu
• 40g "ketonů" rozpouštěl se v 50 ml 91% isopropylalkoholu
• Chladné vodní lázně. (Mléko džbánek s Top Cut off)
• Ice (ne šroubovací kolem, koupit pytel) (nebo alespoň po ruce několik kilo je)

Nastavte si stojí a svorky tak, že když se baňky upne ke stojanu na dno baňky je o 4 palce (10 cm) ze stolu. Je tomu tak proto, že si můžete dát topné desky a stirbar combo pod ním. Vyjádřete svůj teploměr už v teploměru adaptér, takže si můžete hodit ji do baňky každou chvíli.

Připravte si následující, dát je do sklenice a nechat je připraven na chvíli oznámení:

• MethylAmine.HCl 50g rozpuštěného v 300 ml 91% alkoholu isopropyl
• 40g "keton v 50 ml 91% isopropylalkoholu

Je velmi důležité, aby tyto jsou připraveny dříve, než začnete! Než začnete!

20 g čtverců Al jsou vloženy do 500ml RBFlask. Jsou pokryty ~ 350 ml H ₂ O (voda). 0,1 g Hg (sůl) (nebo jen velmi malé špachtle), je umístěn v náměstí s Al, a vzhledem k dobré rozruch. Sloučení bylo dovoleno pokračovat, dokud tam byl vývoj jemných bublinek vytvoření světle šedé sraženiny a vzhled příležitostné stříbřité skvrny na povrchu hliníku. (Díky Dr. Shulgin!)

V podstatě zde Al ₂ O ₃ je zničen, voda reaguje s Al ₂ O ₃ za vzniku Al (OH) ₃ a H ₂ . To by mělo trvat 15 až 30 minut. Stačí být trpělivý.

Při sloučení je kompletní, vylijte vodu do džbánu s mlékem. Nalijte do jiného ~ 350 ml vody a důkladně protřepává vyvolat obsah. Nalijte ho do džbánu. Udělej to znovu s jiným ~ 350 ml vody. Takže v podstatě, prát Al kusy 2x350mL vody. Skládky tak, jak hodně z vody, jak si můžete za 10 sekund nebo tak - a pak hned přejít k dalšímu kroku - opustit fólie Al palců

Tím se odstraní většina Hg z roztoku. Nebojte se, bude Hg zcela odstraněny v sobě myje při práci nahoru.Necháte-li Al čtverce sedět mezi myje, budou zahřívat a re-formy Al ₂ O ₃ během několika vteřin. Tak se rychle a mají připravené ingredience pro postup.

Teď, hned, přidejte v tomto pořadí:

• MethylAmine.HCl 50g rozpuštěného v 300 ml 91% alkoholu isopropyl
• 40g "keton v 50 ml 91% isopropylalkohol, pak pokles magnetické Stirbar. Snažte se dostat stirbar děje - to může trvat několik minut.

Nyní odkapávací To 25ml 25% roztoku NaOH po dobu několika minut. Vložte teploměr v roztoku. Začátek byl velmi paranoidní o teplotě. Teplota v reakční baňky nesmí vyšplhat nad 60 ° C. Jeho nejlepší, když teplota je stále kolem 50 ° C. Míchání je třeba, aby se teplo pryč, na stirbar, baňky sedí v chladné vodní lázně. Když se teplota dostane na cca 50 ° C, dát několik kusy ledu ve vaně. V případě, že teplota klesne pod 40 ° C, aby některé z ledu ven. Ale ať děláte, ujistěte se, že teplota zůstává pod 60 ° C. Po celou dobu děláte to obsah šedé kalu. Nezapomeňte stirbar dál! Je-li stirbar je těžké začít chodit. Nebojte se, snažit se dostat to začalo zdá, že funguje jen dost.

V jistém okamžiku zjistíte, že teplota stoupá, není, jako by byl (asi 4 hodiny, nebo tak). Jste dosáhli konce ketonu -> imine kondenzace - pohled do reakční baňky a uvidíme, jestli si ještě vidět žádné kousky fólie Al - pokud nemáte - pokračujte v míchání dokud fólie Al byla vyčerpaná. Tato reakce by mělo jít o nic méně než 6 hodin.

Nyní, poté, co jsou přesvědčeni, že se reakce zastavila (6 hodin) - tj. temp řešení je pokojová teplota, a není tam žádná fólie třísky ve směsi. Nalijte 25 ml z 25% roztoku NaOH. Promíchejte obsah nějaké další, a pak ať stirbar zastavit a nechte roztok odpočinout alespoň 30 minut. Řešení NaOH bude to šedý kal do odfiltrovatelné konzistence. Pokud si nemůžete říct, že došlo ke změně v konzistenci - dát do jiného 25ml 25% roztoku NaOH. Kal šedé by měl náhle změní z šedé uniformě s robustní bílá / šedá blob. Pak během několika minut, celá věc bude spočívat na spodní části baňky.

Reakce obsah se odlučují. Kal šedé uhradí až na dno, a čirá žlutá tekutina se zvýší až na vrchol. Slijeme čirá žlutá tekutina. Uložit. Dejte 200 ml 91% isopropyl alkoholu do reakční obsah, roztokem míchejte, aby se celá věc narušena a vířící v baňce a znovu čekat. Slijeme 2. čirá žlutá tekutina, jakmile se ustálí. Přidejte 2. čirá žlutá tekutina na první.Udělejte to několikrát, nebo do čiré tekutiny není žlutá.

Jedná se o těžbu z reakcí obsah. Čím více budete do tohoto procesu, tím vyšší výnos. Takže se nemusíte to udělat jednou a vzrušit a pokusit se dokončit jen s první extrakci, protože bude jen odpad polovinu svého produktu. Vy jste už tak daleko - Neser ho nyní.

Poté, co se dostali až na žlutou tekutinou tak, jak byste mohli. Dejte šedý kal ve stejném odpadní mléko džbán nádoby.Jej řádně - džbánek mléka obsahuje elementární Hg - Moc - méně než 0,1 g. Ale měli byste jej řádně recyklujte. Ne do dřezu. Vem si to na vysoké školy nebo univerzity, oddělení chemie - řekněte jim, že rozbil teploměr, a pak nemohl přijít na to, co je vyčistit se.

Nastavení pro vakuové destilace (Teplota Stones!), Ale my nebudeme pálit. Budeme se odpaří isopropyl alkoholu (IPA), z reakční obsah. Pod odsávačka vakuu by IPA přijít kolem 35 ° C. Ujistěte se, že se alkohol ven. Když alkohol je blízko pryč - řešení může spontánně oddělené v destilační baňky. Není se čeho bát - horní vrstva je pravděpodobně produkt, a spodní voda. Nepokoušejte se oddělit, jen výpis celou věc do další postup.

Následující dva odstavce z linky tento postup se nazývá kyselé / zásadité extrakci. To funguje velmi dobře pro naši cílovou molekulu, a všechny molekuly, která obsahuje amino skupiny. Pokud se další dva odstavce, které není v pořádku, pak se plán, který nemá na krystaly, když jste hotovi.

Po alkoholu se všechno pryč, Take hnědý olej, který je vlevo, a vložte do 500 ml ~ 0,5 M roztoku HCl (470mL voda + 30 ml muriatic Acid). Zamíchat nebo chvění to. Mnoho hnědého oleje by měl jít do kyselého roztoku. Nyní nalijte do tohoto roztoku 30 ml DCM. Třást znovu a nechat usadit. Můžete si všimnout, tvoří dvě vrstvy - horní vrstva je vodná vrstva - která obsahuje váš výrobek, a spodní vrstva obsahuje DCM, polymerované blbost, a ne dusík, obsahující molekuly.Slijeme vrchní vrstvu (to obsahuje produktu) a poté se DCM vrstvy. Vodná vrstva se znovu 30 ml DCM, a postup opakujte. Všimněte si , že vodná vrstva obsahuje výrobek - Nepoužívejte poté se vodná vrstva ! Můžete zrušit DCM myje, protože obsahují nic užitečného, ​​co-to-někdy. Vyřazen!

Nyní se pomalu přilévá 50 ml 25% roztoku NaOH na vodné vrstvy. Když toto vodná vrstva se změní mléčně bílá a může se zahřát trochu. Není se čeho bát. Světle hnědý olej spadne z roztoku. Toto je váš produkt (v podobě freebase). Před vyzvednutí, mytí "se základní" vodná vrstva s ~ 50 ml DCM. Protřepejte a nechte usadit se. Slijeme horní vodná vrstva audržet DCM této době ! DCM myje obsahují zboží ! Vodná vrstva ještě dvakrát 50 ml DCM. Zkombinujte tyto DCM mytí, které obsahují váš produkt, a pokračovat.

Nastavení pro vakuové destilace, a opět jenom vaří z DCM (Teplota Stones!). Tam by mohlo být trochu vody, takže tentokrát při vaření z DCM, ať temp destilační baňky dosáhnou až 50 ° C po dobu několika minut. To by mělo být dost dobrý. Měli byste mít světle hnědý olej v baňce - je to druh vypadá jako silné pivo Newcastle.

Krok 6 (2 hodiny práce)

6. Krystalizace (MDMA olej + HCl v IPA / xylen)

To musí být provedeno v bezvodém podmínkách. Pokud to není, pak nebudete mít krystaly. Bezvodý znamená "ne-voda".Je-li voda je k dispozici, pak můžete očekávat, že se crapola.

Postup:

Tento první krok lze provést v předstihu. Stejně jako během destilace nebo reakce: Získejte nové láhve 91% isopropylalkoholu a vylil asi 100 ml. Nyní si některé z vašich DRY síranu hořečnatého (Epsom soli) (asi 100ml v hodnotě), a skládka je do 91% IPA. Tam by mohlo být trochu tepla vývoje, ale nemusíme se bát .... Protřepejte a nechte ho sedět až do MgSO4 odlučuje. Slijeme IPA, a pak dal více čerstvého MgSO ₄ do něj (asi 100ml v hodnotě). Nyní protřepejte láhev a nechat ho sedět na 15 minut. Musíte to minimálně třikrát - je to opravdu mnohem lepší, aby to čtyřikrát - Proč kurva to teď správně? Poté, co třikrát, budete mít "suchého" IPA. Můžete totiž udělat, když jste destilační nebo čeká na reakci pokračovat.

Aby směs "suché" IPA 100ml a 150ml xylen. Nalijte do baňky, která obsahuje olej MDMA, a pokles stirbar příliš.Promíchejte tak, že celá věc je mísí skutečné a - Nyní odkapávací v kyselině muriatic pomalu. Test s pH papíru každých 5 kapek nebo tak - aby přidáním kyseliny muriatic až do pH roztoku je 5-6 - nebo jen tak tak kyselé.

Nastavení pro vakuové destilace a destilaci řešení, pálit to s stirbar na místo varu kamenů - tj. když řešení dosáhla pH 5-6 - Začátek destilace. Dávejte pozor, aby řešení se nad 120 ° C - Když hodně řešení se vypařila, krystaly se na jaře na život v baňce. Ve vakuu, měl by být roztok nikdy nad 70 ° C.

Filtr je s kávový filtr, zavěšené nad JAR - To dostane více než IPA / xylenu ven. Scrape krystaly na desku a nechat krystaly suché, tím, že nechá IPA / xylenu (xylen především v tomto bodě) odpařovat - to může trvat i několik hodin - 60 W žárovka 6 palců (20 cm) od krystalů zářit pomáhá . Míchejte, krystaly podporovat i vytápění.

Krystaly budou hnědo-žluté barvy. Nyní skřípání krystaly do sklenice a zalijeme ~ 20 ml acetonu na ně. Víření směsi.Krystaly se nerozpouští - ale hodně Brown. Brown-aceton se nalije off, a aceton mytí se opakuje.

Po umytí aceton, suché krystaly. Měli byste mít okolo 15 g suchých krystalů. To je 150 Hits. Nyní "skoro bílá" krystaly bodu tání hodnoty v rozmezí od 145 do 153 ° C, podle toho, kolik vody se tam během krystalizace. A tyto krystaly jsou připraveny ke konzumaci. 60mg nestačí. 80 mg je skvělá pro mou ženu. 100 mg je velká dávka. 125 mg je koule, na stěnu. 150 mg je příliš. Aspoň pro mě. Zábava pro mě je ve skutečnosti 80 mg MDMA 70 mg MDA v jedné tabletě.WHOH. Ale myslím, že si budete muset udělat další synth - v pořádku?

Pokud jste dokončili to, gratulujeme. Fucking Fantastický. učím někoho jiného! Pokud tak učiníte - vyhrajeme! Dig, že?